Название: Аналитическая химия - Методические указания (Л.Н. Ветчакова)

Жанр: Химия

Просмотров: 1742


7.1. задание. полярография

 

1–4. При полярографировании стандартных растворов свинца (II) получили следующие результаты:

 

СPb×106, г/мл

0,50

1,00

1,50

2,00

h, мм

4,0

8,0

12,0

16,0

Навеску алюминиевого сплава массой m растворили и раствор разбавили до 50 мл. Высота полярографической волны свинца в полученном растворе оказалась равной hx.

Вычислить массовую долю (\%) свинца в анализируемых образцах:

 

Вариант

1

2

3

4

m, г

2,500

5,134

5,2

5,300

hх, мм

6,0

9,0

10,0

11,0

 

5–8. Для построения градуировочного графика записали полярограммы четырех стандартных растворов меди (II) и измерили высоту волны h (мм):

 

СCu×103, г/мл

0,50

1,00

1,50

2,00

h, мм

9,0

17,5

26,2

35,0

 

Навеску латуни массой m (г) растворили и раствор разбавили до 50,00 мл.

Вычислить массовую долю (\%) меди в анализируемых  образцах, если высота волны на полярограммах оказалась  равной hx:

 

Вариант

5

6

7

8

m, г

0,0690

0,1000

0,1200

0,1400

hx, мм

11,0

18,0

23,0

30,0

 

9–12. Для построения градуировочного графика растворили одинаковые навески четырех стандартных образцов стали, содержащих хром, сняли их полярограммы и измерили высоту полярографической волны:

 

Образец

1

2

3

4

wCr, \%

0,30

0,42

0,96

1,40

h, мм

6,0

8,4

19,4

28,0

 

Определить массовую долю (\%) хрома в анализируемых образце, если при полярографировании раствора, полученного в аналогичных условиях, высота полярографической волны оказалась равной hx:

 

Вариант

9

10

11

12

hx, мм

12,0

14,0

18,0

22,0

 

13–16. Для определения марганца в стали методом добавок навеску m стали растворили в смеси кислот и после отделения мешающих ионов разбавили раствор до 200,0 мл. Аликвоту 20,00 мл поместили в электролизер и измерили высоту полярографической волны h1 при

Е = – 1,55 В. После добавления в электролизер Vст стандартного раствора 0,05 М MnSO4 высота волны стала равной h2. Вычислить массовую долю марганца в  образце:

 

Вариант

13

14

15

16

m, г

1,6500

1,6030

1,2900

1,2600

h1, мм

22,5

20,5

18,5

17,0

Vст, мл

5

5

10

10

h2, мм

35,0

33,0

43,5

42,0

 

17–20. Для определения свинца в цинковой руде методом добавок навеску руды массой m растворили в смеси кислот, восстановили железо (III), добавили желатину и разбавили раствор до 200,0 мл. Аликвоту объемом 20,00 мл поместили в электролизер и измерили высоту h1 полярографической волны при Е = – 0,45 В. При этих условиях ионы меди, цинка и кадмия не мешают определению свинца. После добавления в электролизер стандартного раствора Vст 0,002 М Pb(NO3)2 получили волну h2.

Рассчитать массовую долю (\%) свинца в руде для следующих вариантов:

 

Вариант

17

18

19

20

m, г

1,000

2,266

2,268

3,073

h1, мм

22,0

25,0

26,5

28,5

Vст, мл

10,00

5,00

5,00

2,00

h2, мм

42,00

35,0

36,5

32,5

 

21–24. Для определения кадмия в сплаве методом добавок навеску массой m растворили в смеси кислот и раствор разбавили до 250,0 мл. Аликвоту объемом 20,00 мл полярографировали и измерили высоту полярографической волны кадмия. Другие компоненты сплава в этих условиях не мешали определению кадмия. После добавления в электролизер стандартного раствора Vст 0,03 М CdSO4 высота волны увеличилась до h2.

Определить массовую долю (\%) кадмия в сплаве для следующих вариантов:

 

Вариант

21

22

23

24

m, г

3,542

4,130

3,508

3,746

h1, мм

19,0

20,5

16,5

18,5

Vст, мл

10,00

2,00

5,00

5,00

h2, мм

29,0

22,5

21,5

23,5

25. При полярографировании 15 мл раствора соли цинка высота волны была 29,5 мм. После прибавления 2 мл стандартного раствора

с концентрацией цинка 0,000256 н. высота волны увеличилась на

12 мм. Определить концентрацию цинка в анализируемом растворе

(в моль/л).

7.2. Задание. Амперометрическое титрование

1–10. Определить концентрацию (мг/л) цинка в исследуемом растворе, если при амперометрическом титровании 10,00 мл этого раствора раствором K4[Fe(CN)6] c T(K4[Fe(CN)6/Zn) = 0,00244 г/см3 получили следующие результаты:

 

V(K4[Fe(CN)6], мл

Id, для вариантов

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

0,00

30,0

20,0

20,0

30,0

30,0

30,0

44,0

60,0

75,0

75,0

0,20

30,0

20,0

20,0

31,0

29,0

30,0

45,0

60,0

75,0

75,0

0,40

31,0

31,0

21,0

30,0

31,0

30,0

45,0

60,0

75,0

75,0

0,50

40,0

40,0

22,0

32,0

32,0

30,0

45,0

61,0

75,0

75,0

1,00

94,0

94,0

60,0

80,0

32,0

31,0

46,0

61,0

75,0

120

1,50

146

146

120

200

60,0

32,0

46,0

120

75,0

165

2,00

200

200

180

310

137

120

46,0

176

75,0

210

2,50

220

210

175

230

120

255

3,00

300

300

300

285

300

300

 

11–15. Определить концентрацию (мг/л) никеля в исследуемом растворе, если при амперометрическом титровании 20,00 мл этого раствора спиртовым раствором диметилглиоксима (ДМГ) с

Т (ДМГ/Ni) = 0,00203 г/см3 получили следующие результаты:

 

V(ДМГО), мл

Диффузионный ток Id, для вариантов

11

12

13

14

15

0,0

240

160

220