Название: Аналитическая химия - Методические указания (Л.Н. Ветчакова)

Жанр: Химия

Просмотров: 1715


2. оптические методы анализа

2.1. Молекулярно-абсорбционный спектральный анализ. Происхождение молекулярных спектров поглощения. Основной закон светопоглощения, закон Бугера–Ламберта–Бера, оптическая плотность. Молярный коэффициент поглощения. Отклонения от закона Бугера–Ламберта–Бера. Спектр поглощения. Качественный и количественный анализ по электронным спектрам поглощения. Методы определения концентрации веществ в видимой и УФ-области. Метод сравнения с эталоном, метод определения концентрации по значению молярного коэффициента поглощения. Метод калибровочного графика. Метод добавок. Дифференциальный метод.

Анализ смеси окрашенных веществ. Выбор толщины слоя и оптимальной концентрации исследуемого раствора. Выбор длины волны и светофильтра. Чувствительность и точность фотоколориметрических и спектрофотометрических методов анализа.

Приборы и техника выполнения анализа. Фотоколориметры, спектрофотометры. Принципиальная схема фотоколориметра.

ИК- спектроскопия. Основы метода. Характеристические полосы. Качественный анализ. Принципиальная схема ИК- спектрометра.

2.2. Атомно-абсорбционный анализ. Основы метода. Характеристическое излучение. Коэффициент атомного поглощения. Области применения атомно-абсорбционного анализа. Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрофотометра.

2.3. Эмиссионный спектральный анализ. Теоретические основы метода. Виды эмиссионного спектрального анализа. Происхождение эмиссионных спектров. Качественный спектральный анализ. Количественный спектральный анализ. Уравнение Ломакина. Анализ содержания вещества по методу трех эталонов. Принципиальная схема приборов для эмиссионного спектрального анализа. Стилоскопы, спектрографы.

2.4. Люминесцентный метод анализа. Основы метода. Флуоресценция, связь ее интенсивности с концентрацией вещества. Ограничения при использовании люминесцентного метода. Титрование в присутствии люминесцентных индикаторов. Принципиальная схема флуориметра.

2.5. Рефрактометрический метод анализа. Теоретические основы метода. Показатель преломления вещества n. Явление полного внутреннего отражения света. Определение концентрации вещества

из градуировочного графика n = f(C). Молярная и удельная рефракция. Уравнение Лоренца–Лорентца. Принципиальная схема рефрактометра.

2.6. Поляриметрический метод анализа. Теоретические основы метода. Связь между концентрацией оптически активного вещества и углом вращения плоскости поляризации луча. Количественный анализ оптически активных веществ. Принципиальная схема поляриметра.

3. Электрохимические методы анализа, их классификация

3.1. Потенциометрический метод анализа. Теоретические основы метода.

Электродный потенциал. Уравнение Нернста. ЭДС. Классификация электродов: электроды первого, второго родов, мембранные электроды, редоксэлектроды. Индикаторные электроды: водородный, стеклянный, хингидронный, их сравнительная характеристика.

Электроды сравнения: хлорсеребряный, каломельный. Электроды, используемые в различных типах химических реакций: нейтрализации, окисления-восстановления, осаждения и комплексообразования. Гальванический элемент. Измерение напряжения гальванического элемента. Прямая потенциометрия (ионометрия). Определение рН. Потенциометрическое титрование. Определение конечной точки титрования. Кислотно-основное, окислительно-восстановительное титрование, титрование по методу осаждения и комплексообразования.

Аппаратура и техника выполнения анализа.

3.2. Полярографический метод анализа. Теоретические основы метода. Полярографическая волна, предельный диффузионный ток, потенциал полуволны. Уравнение Гейровского-Ильковича. Качественный и количественный полярографический анализ. Метод градуировочного графика, метод добавок. Аппаратура полярографии.

3.3. Амперометрическое титрование. Основы метода. Типы кривых амперометрического титрования. Аналитические возможности метода. Схема амперометрической установки.

3.4. Кулонометрический метод анализа. Прямая кулонометрия и кулонометрическое титрование. Потенциометрическая кулонометрия. Способы определения затраченного количества электричества. Амперостатическая кулонометрия — кулонометрическое титрование. Аппаратура, электроды, электролизеры.

3.5. Кондуктометрический метод анализа. Теоретические основы метода. Удельная и эквивалентная электропроводность. Прямая кондуктометрия и кондуктометрическое титрование. Типы кривых кондуктометрического титрования. Определение точки эквивалентности при титровании. Аппаратура и техника выполнения анализа.

4. Хроматографические методы анализа.

Классификация хроматографических методов по агрегатному состоянию, механизму разделения, способу проведения процесса. Адсорбционная хроматография. Закон Цвета. Изотерма Лэнгмюра. Адсорбенты, подвижные фазы. Получение и анализ хроматограмм. Качественный и количественный анализ газов и жидкостей. Время удерживания. Удерживаемый объём. Распределительная хроматография. Коэффициент распределения. Скорость движения и смещения фронта зоны. Бумажная и тонкослойная хроматография (ТСХ). Коэффициент пробега Rf .

Ионообменная хроматография. Ионообменные сорбенты. Обменная ёмкость сорбентов. Ряды сорбируемости (ионного обмена) ионов. Константа ионного обмена, коэффициент распределения и фактор разделения ионов.

Осадочная хроматография. Суть метода. Способы проведения процесса. Количественный анализ с использованием метода осадочной хроматографии. Высота зоны, высота пика.

Аппаратура, применяемая в хроматографии. Детекторы для фиксирования изменения состава выходящей из колонки смеси.