Название: лабораторные работы по химии (Л.А. Стениловская,В.Н. ПаутовГ.К. Лупенко,)

Жанр: Химия

Просмотров: 1506


10.  химическая идентификация и анализ вещества

 

Цель работы

 

Использовать титриметрический метод анализа для определения содержания анализируемых веществ в растворе.

 

Теоретическое введение

 

Аналитическая химия – наука о методах определения качественного и количественного состава вещества по интенсивности аналитического сигнала.

Аналитический сигнал есть любое проявление химических или физических свойств вещества.

В качественном анализе аналитический сигнал связан с проявлением химических свойств вещества.

Реакции, которые сопровождаются определенным внешним эффектом – образование окрашенных соединений, выпадение или растворение осадка, выделение газа, окрашивание пламени – называются качественными.

Реагенты для идентификации некоторых ионов приведены в табл. 1.

 

Таблица 1

Идентификация ионов

 

Ион

Реагент

Продукт реакции, качественный

признак

NH4+

NаОН(конц.)

NН3, запах

K+

Nа3[Co(NO2)6]

гексанитрокобальтат натрия

К2Nа [Co(NO2)6],

желтый осадок

Fe2+

К3[Fe (СN)6]

гексацианоферрат (III) калия

Fe 3[Fe (СN)6]2,

темно-синий осадок

Cu2+

К4[Fe (СN)6]

гексацианоферрат (II) калия

Cu 2[Fe (СN)6]

красно-бурый осадок

Ca2+

К2Сr2O7

дихромат калия

СаСrO4

оранжевый осадок

Cl-

AgNO3 + 2 н НNO3

AgCl, белый осадок нерастворимый в НNO3 (разб.), растворим в NH4ОН (конц.)

SO42-

ВаСl2

ВаSO4, белый осадок, нерастворим в кислотах

 

В количественном анализе измеряют интенсивность аналитического сигнала (т. е. химические, физические, физико-хими-ческие параметры образца), которая зависит от состава и содержания компонентов в образце.

Методы количественного анализа классифицируют по измеряемым свойствам (аналитический сигнал) (см. табл. 2).

Титриметрический анализ основан на точном измерении объема раствора реактива (называемого рабочим веществом (РВ) или титрантом), затраченного на реакцию с определяемым веществом (ОВ) в процессе титрования.

Титрование – процесс постепенного приливания раствора титранта (РВ) к раствору анализируемого вещества (ОВ) до установления точки эквивалентности (ТЭ). В ТЭ вещества полностью прореагируют между собой. При прямом титровании раствор анализируемого вещества (ОВ) непосредственно титруют раствором РВ. В ТЭ  nэк(ОВ) = nэк((РВ),  где nэк – количество эквивалентов.

 

Таблица 2

 

Некоторые методы количественного анализа

 

Измеряемая величина

Название метода

Масса

Гравиметрический

Объем

Титриметрический

Поглощение света окрашенным

раствором

Фотоколориметрический

Показатель преломления света

Рефрактометрический

Тепловой эффект реакции

Термометрический и калориметрический

Количество электричества

Кулонометрический

Электрическая проводимость

Кондуктометрический

Электродный потенциал

Потенциометрический

Радиоактивность

Метод радиоактивных индикаторов

 

Основные уравнения для расчетов

               

Сэк(ОВ) = Сэк(РВ).V(РВ)/ V(ОВ), моль/л ,             (1)

 

m(ОВ) = Сэк(РВ).V(РВ).Мэк(ОВ).Vмк/( V(ОВ).1000),       (2)

 

где Vмк – объем мерной колбы.

Классификация методов титриметрического анализа по типу реакции дана в табл. 3.

 

Таблица 3

Методы титриметрического анализа

 

Реакция

Название метода

Нейтрализации

Н+ + ОН- = Н2О

Кислотно-основное титрование или метод нейтрализации

Окислительно-восстановительная

Ох + nē « Red,

Ох - окислитель, Red-восстановитель

Редоксометрическое титрование

Осаждения

Кt+ + An- = KtAn(т)  ,

Кt+ – катион, An- -анион

Осадительное титрование

Комплексообразвания

Ме2+ + Н2Y2- = MeY2- + 2H+,

Н2Y2- - ион комплексона III

Ме2+ - катион металла

Комплексонометрическое титрование

 

 

Опыт 1. Определение содержания H2SO4 в растворе

методом нейтрализации

 

Полученный в мерной колбе анализируемый раствор H2SO4 доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Бюретку промывают водой и ополаскивают раствором H2SO4 для того, чтобы удалить оставшуюся воду. После этого через воронку наливают раствор H2SO4  выше нулевого деления. Оттянутый кончик бюретки заполняют раствором, чтобы в нем не было пузырьков воздуха. Затем вынимают воронку и устанавливают уровень раствора в бюретке на нуле. Из бюретки в три кони-ческие колбы отбирают по 10 мл раствора и добавляют по 2 капли фенолфталеина. Вторую бюретку заполняют раствором титранта  NаОН, с = 0,1 моль/л. Раствор H2SO4 в конических колбах титруют при перемешивании раствором NаОН до появления розовой окраски индикатора. Титрование проводят не менее трех раз до получения сходящихся результатов. Различие объемов титранта не должно превышать ± 0,1 мл. Записывают объемы титранта V1, V2, V3.

При каждом повторном титровании уровень раствора NаОН в бюретке устанавливается на нуле.

В отчете: написать уравнение реакции, указать метод анализа по измеряемой величине и типу реакции, способ фиксирования ТЭ, рассчитать Vср(NаОН) и массу H2SO4 в объеме мерной колбы (см. уравнение 2).

 

Опыт 2.  Определение содержания железа (II) в растворе

соли Мора методом перманганатометрии

 

Редоксометрическое титрование основано на реакции окисления-восстановления между титруемым веществом (ОВ) и титрантом (РВ). В зависимости от названия титранта редоксометрическое титрование подразделяется на перманганатометию (КМnО4), дихроматометрию (К2Сr2О7) и иодометрию (I2).

Сущность перманганатометрии: РВ (титрант) – сильный окислитель (КМnО4) сэк = 0,02 моль/л, ОВ – восстановитель (FeSO4). Титрование проводят в сильно кислой среде. При титровании происходит реакция:

 

            МnО4- + 8Н+ + 5ē = Мn 2+ + 4Н2О

             Fe2+                        = Fe3+ + ē              ´ 5 

                                                                     

 

            МnО4- + 8Н+ + 5Fe2+ =  Мn 2+ + 5Fe3+ + 4Н2О     

 

                  2 КМnО4 + 8 Н2SO4 + 10 FeSO4 =

 

               = 2 МnSO4 + 5 Fe2(SO4)3 + К2SO4 + 8 Н2О.

 

В ТЭ nэк(Fe2+) = nэк(МnО4-). Точку эквивалентности ТЭ фиксируют безындикаторным способом до появления бледно-розовой окраски, присущей МnО4-.

Выполнение опыта. Полученный в мерной колбе раствор соли Мора (NH4)2SO4.FeSO4.6H2O доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Заполняют бюретки титрантом (КМnО4, сэк = 0,02 моль/л) и раствором соли Мора. Из бюретки с раствором соли Мора в три конические колбы отбирают по 10 мл раствора и в каждую колбу добавляют по 10 мл раствора Н2SO4, сэк = 4 моль/л. Объем кислоты отмеряют мерным цилиндром. Полученный в конической колбе раствор титруют при перемешивании раствором КМnО4 до появления бледно-розовой окраски. При титровании  различие объемов титранта не должно превышать ± 0,1 мл. При каждом повторном титровании уровень раствора в бюретке с КМnО4 устанавливают на нуле.

В отчете написать уравнение реакции, указать метод анализа по измеряемой величине, типу реакции и формуле титранта, способ фиксирования ТЭ, рассчитать Vср КМnО4 ,молярную массу эквивалентов железа  Мэк(Fe), массу железа в объеме мерной колбы (см. уравнение (2)).

 

54